鋁粉，俗稱“銀粉”，即銀色的金屬原料，鋁粉質(zhì)輕，漂浮力高，遮蓋力強(qiáng)，對(duì)光和熱的反射性能均好。鋁粉由于用途廣、需求量大、品種多，是金屬顏料中的一大類(lèi)。鋁粉在常見(jiàn)的有機(jī)溶劑中不溶解，因此直接進(jìn)樣檢測(cè)時(shí)水分釋放不完全，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性不佳。本試驗(yàn)通過(guò)用卡式加熱爐對(duì)鋁粉樣品進(jìn)行加熱，釋放出其中的水分，用惰性氣體作為載氣間接進(jìn)樣測(cè)定鋁粉中水分含量，驗(yàn)證AKF-IS2015V不溶性固體專(zhuān)用卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定鋁粉中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

  1. AKF-IS2015V卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)；

  2. 全封閉安全滴定池組件；

  3. 鉑針電極；

  4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

5.  卡式加熱爐

6.  10μL微量注樣針

7.  電子天平（0.1mg）

滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)；

溶劑：無(wú)水甲醇；

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無(wú)水甲醇。

2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開(kāi)始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 將樣品瓶置入卡式加熱爐，設(shè)置溫度140℃，加熱，烘干除去樣品瓶和管路中可能存在的水分，然后將樣品瓶置入冷卻槽中冷卻至室溫；

6、 用電子天平稱取鋁粉樣品約1g置入樣品瓶，放入卡式加熱爐中加熱，載氣流量為50ml/min，設(shè)置延時(shí)滴定時(shí)間為3min，開(kāi)始測(cè)量。

計(jì)量管體積：20mL

控制精度：0.5uL（20ml高精度計(jì)量管）

攪拌速度：30

吸排試劑：自動(dòng)

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能

卡式加熱爐溫度：140℃

載氣流量：50ml/min

滴定延時(shí)：3min

終點(diǎn)延時(shí)：10秒

漂移扣除：開(kāi)

終點(diǎn)保持：開(kāi)

漂移值更新：自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

樣品來(lái)源：

合肥某客戶

環(huán)境濕度：

61%

環(huán)境溫度：

22 ℃

當(dāng)前漂移：

35μL/min

加熱溫度： 

140℃

載氣流量：

50ml/min

樣品名稱：鋁粉

滴定度：3.413mg/mL

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

1

1.1359

0.572

1.9514

6：05

0.1718

2

1.2020

0.614

2.0975

6：36

0.1745

3

1.2470

0.631

2.1536

6：59

0.1727

平均值 %：

0.173

RSD偏差 %：

0.7947

采用AKF-IS2015V不溶性固體專(zhuān)用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定鋁粉中含水量，采用對(duì)鋁粉樣品加熱釋放水分，用惰性氣體作為載氣間接進(jìn)樣的方法測(cè)量，能有效檢測(cè)出鋁粉中的含水量，測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。采用對(duì)樣品進(jìn)行加熱，釋放樣品中水分，用惰性氣體作為載氣間接進(jìn)樣檢測(cè)的方法適合此種不溶解性固體水分含量的檢測(cè)。